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冷冻干燥机工艺过程

来源: 宁波新芝冻干设备股份有限公司  作者: http://www.scientz.net/  Time: 2013-08-23

 

  根据升华曲级和共熔点的基本理论,冷冻干燥过程可划分为三个阶段:预冻结、升华干燥和解析干燥。

  1预冻结

  在冷冻干燥过程中,被干燥的物料首先要进行预冻结。使其中的湿分处于固态。适宜的预冻结温度是保证冻干效果和产品质量的重要条件。如果预冻结温度未达到共熔点以下,则物料可能没有完全冻结实,在升华时就会膨胀起泡或发生收缩、溶质转移等不可逆现象;如果预冻结温度过低,不仅增加了冷冻能耗,还会降低生物药物活性,一般悄况下,预冻结时使物料温度降低到共熔点以下10-15℃后,保持一段时间(约1-2h),以克服溶液的过冷现象,就能使物料完全冻结。

  另外,预冻结速度也会形响冻干产品性能。快速冷冻会形成小冰晶,晶格之间的空隙小,在升华时水蒸气不易排出,使升华速率降低,但产品颗粒细腻,具有较大的比

  表面积。产品的复原性较好。反之,慢冻则形成较大的冰晶,利于升华干澡速率的提高,但冻干产品的复原性较差,溶解性能降低。因此冻干操作时必须选择适宜的预冻结速度。

  2.升华干燥

  升华干燥是冻干的第一阶段。将经预冻结的物料置于密闭的真空干燥器中,加热和降压,湿分由固相直接升华为气相.使物料脱去沮分,达到干燥的目的,升华生成的气相则引入冷凝器使其固化而除去。

  由于湿分升华时需要热量,如lg冰完全升华为水蒸气,大约需要吸收2800J的热量,因此,必须对物料进行加热。如果加热不够,依靠降低压力也可进行升华干燥,但升华使物料本身温度降低,进而引起升华速率下降,冻干时间延长,生产效率下降。如果对物料加热过多,除满足升华过程需要的热量外,剩余的热量将会使物料温度上升,当达到或高于共熔点温度时,可能造成局部熔化,甚至使物料全部熔化,引起干燥后的物料干缩起泡等现象,

  使冻干操作失败。因此,在整个升华干燥阶段,物料的温度必须控制在共熔点以下,即物料必须保持在冻结状态。

  升华干燥进行一段时间后,冰晶大部分已升华为蒸汽,第一阶段的干燥完成,该过程可除去全部湿分的90%左右。

  3解析干燥

  以较高的真空度和较高的温度,保持2-3h,除去升华阶段残留的吸附湿分,即第二阶段干燥,称为解析干燥。解析干燥后,物料内残留的湿分可降至0.5%-3%以下,直至达到干燥要求。