冷冻干燥机工艺过程

来源: 新芝冻干机  作者: 新芝冻干机  Time: 2021-03-19

 

　　根据升华曲级和共熔点的基本理论，冷冻干燥过程可划分为三个阶段:预冻结、升华干燥和解析干燥。

　　1预冻结

　　在冷冻干燥过程中，被干燥的物料首先要进行预冻结。使其中的湿分处于固态。适宜的预冻结温度是保证冻干效果和产品质量的重要条件。如果预冻结温度未达到共熔点以下，则物料可能没有完全冻结实，在升华时就会膨胀起泡或发生收缩、溶质转移等不可逆现象;如果预冻结温度过低，不仅增加了冷冻能耗，还会降低生物药物活性，一般悄况下，预冻结时使物料温度降低到共熔点以下10-15℃后，保持一段时间(约1-2h)，以克服溶液的过冷现象，就能使物料完全冻结。

　　另外，预冻结速度也会形响冻干产品性能。快速冷冻会形成小冰晶，晶格之间的空隙小，在升华时水蒸气不易排出，使升华速率降低，但产品颗粒细腻，具有较大的比

　　表面积。产品的复原性较好。反之，慢冻则形成较大的冰晶，利于升华干澡速率的提高，但冻干产品的复原性较差，溶解性能降低。因此冻干操作时必须选择适宜的预冻结速度。

　　2.升华干燥

　　升华干燥是冻干的第一阶段。将经预冻结的物料置于密闭的真空干燥器中，加热和降压，湿分由固相直接升华为气相.使物料脱去沮分，达到干燥的目的，升华生成的气相则引入冷凝器使其固化而除去。

　　由于湿分升华时需要热量，如lg冰完全升华为水蒸气，大约需要吸收2800J的热量，因此，必须对物料进行加热。如果加热不够，依靠降低压力也可进行升华干燥，但升华使物料本身温度降低，进而引起升华速率下降，冻干时间延长，生产效率下降。如果对物料加热过多，除满足升华过程需要的热量外，剩余的热量将会使物料温度上升，当达到或高于共熔点温度时，可能造成局部熔化，甚至使物料全部熔化，引起干燥后的物料干缩起泡等现象，

　　使冻干操作失败。因此，在整个升华干燥阶段，物料的温度必须控制在共熔点以下，即物料必须保持在冻结状态。

　　升华干燥进行一段时间后，冰晶大部分已升华为蒸汽，第一阶段的干燥完成，该过程可除去全部湿分的90%左右。

　　3解析干燥

　　以较高的真空度和较高的温度，保持2-3h，除去升华阶段残留的吸附湿分，即第二阶段干燥，称为解析干燥。解析干燥后，物料内残留的湿分可降至0.5%-3%以下，直至达到干燥要求。